セルロース材料グループでは、「作る」「知る」「使う」のサイクルで研究開発を進めています。

当研究グループの研究開発の過程で得られた技術のポイントを紹介します。

ナノセルロースの凝集を高度に抑制して乾燥するためには。

内容

　大量の水に分散した状態で製造されるナノセルロースを凝集を抑制して乾燥することは容易ではありません。当研究グループでは，通サンプルは，t-ブタノール置換による凍結乾燥方で乾燥ナノセルロースを調製し，比表面積測定や高分解能電子顕微鏡観察などに供しています。しかし，この方法も十分とは言えない場合もあります。そこで，当グループでは，超臨界二酸化炭素を用いた，臨界点乾燥装置も用いています。

装置写真

測定結果

試　料	比表面積（m2/g）
木粉（100μm）／原料	4.6
↓リグノセルロースナノファイバー を製造して乾燥処理↓ ※固形分濃度5wt%でディスクミルで製造
水系から直接凍結乾燥	16
t-ブタノール置換凍結乾燥	144
臨界点乾燥	180

解説

　以上のように，臨界点乾燥を行うことで，比表面積が高い乾燥試料を作製することができました。しかし，当グループの試験では，臨界点乾燥の効果が発揮されにくい試料もありました。また，臨界点乾燥は，水分散ナノセルロースをそのまま装置には投入できません。一般的に，臨界点乾燥では，試料チャンバーに，超臨界二酸化炭素の注入・排出を数回繰り返します。そのため，試料は排出されないように，何かの方法（化学的方法が多い）で固化（ゼリー状）した後，試料中の水を，濃度の異なるエタノール水を用いて数段階で完全にエタノールに置換します。この試料を臨界点乾燥装置に投入して乾燥しますが，条件にもよりますが，数時間かかります。さらに，臨界点乾燥装置は設置に当たって，高圧ガス法の規制を受ける場合があるため，導入はそれほど簡単ではありません。

臨界点乾燥の状況

　

装置・設備へのリンク

「特殊乾燥器」
・臨界点乾燥装置　／　ライカマイクロシステムズ(株)　Leica EM CPD300

追記事項

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