セルロース材料グループでは、「作る」「知る」「使う」のサイクルで研究開発を進めています。

当研究グループの研究開発の過程で得られた技術のポイントを紹介します。

アルコール置換によるナノセルローススラリーの凍結乾燥方法。

内容

　ナノセルロースの乾燥方法として，凍結乾燥は一般的ですが，凝集を抑制して乾燥するためには，水をt-ブタノールに置換して凍結乾燥する方法が有効です。手順は次のようです。50mlの樹脂遠心管などを用いて，ナノセルローススラリーをt-ブタノールと十分に混合します。その後，遠心分離して上清を捨てます。次に，沈殿をスパチュラやボルテックスミキサー等を用いてt-ブタノールと十分に混合して，再度，遠心分離して上清を捨てます。これを１０回程度繰り返します。これらの操作は､安全のためドラフト内で行います。t-ブタノールは凝固点が25.7℃で，溶媒置換が十分に行われていれば，普通の冷蔵庫に入れると短時間で凝固します。冬などは室温でも凝固します。t-ブタノール置換を十分にした後は，冷凍庫等で十分に凝固させてから凍結乾燥機にセットします。凍結乾燥は，十分に溶媒が飛んだと見えても１週間以上減圧にする方が望ましいです。セルロースは低分子物質をトラップしやすいので，数日の処理だと，まだ，t-ブタノールが残存している場合もあります。このような乾燥試料を固体NMRで測定すると，t-ブタノールのピークが明確に観測されます。
　以上のような，t-ブタノール置換−凍結乾燥では，真空ポンプオイルへのt-ブタノールの混入により真空ポンプオイルやシール材が，装置本体の劣化や故障が起こりやすくなります。そのため，トラップは低温型（-80〜90℃程度）を用いるとともに，頻繁なオイル交換や装置内部の洗浄が必要です。このようにしても故障や不具合は起きることもあるので，実際に行うに当たっては十分な検討が必要です。

t-ブタノールの性質

置換プロセス

凍結乾燥の状況

装置・設備へのリンク

「特殊乾燥器」
・凍結乾燥機　／　東京理化器械(株)　FDU-2100

追記事項

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