パルス法NMRによるカップリング反応の評価

事例No.

OK-0011

概要

混練後にパルス法NMR測定を行うことによって、混練中に起こったカップリング反応を定量する。

お困りごと・要望

混練中に起こった反応を知りたい。混練条件が適切であるか知りたい。

事例提供機関

サンプル

シリカとシランカップリング剤を配合したニトリルブタジエンゴム(NBR)。混錬機①と混錬機②で特性が異なる。

分析方法

A練り後のサンプルのスピン‐スピン緩和挙動を観測し、分子運動性が凍結したSS成分(T2~20μs)の量(FSS)としてバウンドラバー量を定量する。加硫物の粘弾性レオメータによってペイン効果を比較する。

分析結果

・混錬機②は混錬中に生成するバウンドラバー量が多い。
・混錬機②の方がシリカの分散が良好。
・混錬機②は混練り中にカップリング反応が起こることで分散が向上。

関連装置

Bruker、minispec mq20
TA Instruments、ARES-G2

開放機器データベース
日本電子、JNM-MU25

コメント

混練り中の熱履歴、練りの合否の判定が可能

適用可能な材料

ゴム一般