界面活性剤の加熱により分解する温度や切断される結合の解析

事例No.

AT-0005

概要

スピントラップESR法を用いるポリエチレングリコールの熱分解により生成するラジカルの解析により、熱分解温度や熱に弱い結合を明らかにした。

お困りごと・要望

樹脂が熱により劣化する原因を知りたい。

サンプル

ポリエチレングリコール(分子量500)にスピントラップ剤(TTBNBやDMPOなど)を混合した溶液

事例提供機関

分析方法

スピントラップESR法により、単寿命のラジカルを長寿命化し検出することが可能。ポリマー溶液の加熱により結合が切断し、生成するラジカルを検出し、その構造を解析する。

分析結果

60℃以上でPEGに含まれる過酸化物の分解に伴うラジカル生成が観測された。110℃以上で、過酸化物の分解とは異なるラジカル生成が観測された。速度論に基づいた素反応解析により、110℃以上で観測されたラジカルは、PEGのC-O結合の切断により生成しPEGの熱分解を表す。

関連装置

ESR(Bruker、EMX-Plus)

コメント

溶媒や水に可溶なポリマーであれば、熱により切断される結合の解析が可能。また、ESRは非常に感度が高いため、TGAやDSCと比較してごく初期の分解挙動や分解温度も解析可能。

適用可能な材料

ポリエーテル、ポリエステルなど