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積層樹脂フィルム断面のナノスケール化学構造解析（接着界面、内部異物）

事例No.

AC-0036

概要

ナノスケール赤外（AFM-IR）法を用いて、積層樹脂フィルム中の接着層および微小異物の定性を断面方向から実施した。

お困りごと・要望

ポリアミド（PA）とポリエチレン（PE）が接合されたラミネートフィルムについて、
PAとPEがどのような様式で接合されているかを知りたい
フィルムを表面から見ると微小異物が点在しており、その原因を知りたい

事例提供機関

産総研中国センター
機能化学研究部門 有機材料診断グループ藤田　康彦

研究者・グループ名鑑

事例に関するお問い合せ

サンプル

ポリアミド（PA）とポリエチレン（PE）が接合されたラミネートフィルム

図１　試料：（左上）試料写真　（左下）偏光顕微鏡像　（右）表面と内面のATR -FTIRスペクトル
図１　試料：（左上）試料写真　（左下）偏光顕微鏡像　（右）表面と内面のATR -FTIRスペクトル
図２　断面加工：（左上）凍結ウルトラミクロトーム装置　（左下）切削断面の光学反射像　（右下）切削断面切片の偏光顕微鏡像
図２　断面加工：（左上）凍結ウルトラミクロトーム装置　（左下）切削断面の光学反射像　（右下）切削断面切片の偏光顕微鏡像

分析方法

AFM-IR

分析結果

凍結ミクロトームにより作製したフィルム断面・切片の光学顕微鏡観察から、微小異物は15ミクロン厚のPA層の内部に存在することや、接着層はPE層（60ミクロン厚）との界面で極薄層（＜1ミクロン厚）として存在することと推定された。切削断面にてAFM-IR分析を実施したところ、定点でのスペクトル測定から、異物部はシリカ由来と定性され、接着層はマレイン酸系化合物と推定された（図３）。加えて、局所イメージングからは、異物部ではφ50 nmのシリカ粒子が凝集していることや、界面では約300 nm厚の接着層が均一に分布していることが明らかとなった（図４）。

図３　AFM-IRスペクトル測定：（左）異物部を含むPA/PE界面のAFM高さ像　（右）各点のAFM-iRスペクトル
図３　AFM-IRスペクトル測定：（左）異物部を含むPA/PE界面のAFM高さ像　（右）各点のAFM-iRスペクトル
図４　AFM-IRマッピング測定：赤＝PA分布像（1642 cm-1の強度分布)　青＝シリカ分布像（1080 cm-1)　緑＝接着層分布（1685 cm-1)
図４　AFM-IRマッピング測定：赤＝PA分布像（1642 cm-1の強度分布)　青＝シリカ分布像（1080 cm-1)　緑＝接着層分布（1685 cm-1)

関連装置

AFMーIR（装置名：Bruker社製 Dimension IconIR）

コメント

AFMーIR装置について：AFMと赤外レーザーを組み合わせ、ナノスケールの赤外イメージングが可能な先端装置です。ほか、機械特性や電気特性、熱特性もナノスケールで可能な「統合ナノ解析」です。化学構造解析の分解能不足でお困りの際には、ぜひお声がけください。

適用可能な材料

樹脂材料全般（複合材料も含む）