樹脂・木粉等の有機材料の化学構造解析および分子運動性評価
事例No.
AC-0043
概要
固体NMRおよび溶液NMRを用いて有機材料の化学構造や立体構造、分子運動性に関する解析を行った。
お困りごと・要望
樹脂材料に含まれる分子の運動性から、結晶構造に関する情報を得たい。
難溶性の木粉サンプル中に含まれる多糖やリグニンの構造を知りたい。
事例提供機関
サンプル
市販樹脂成形体
ヒノキ木粉
分析方法
固体NMRおよび溶液NMRを用いた各種測定を行う。
分析結果
1. 市販樹脂成形体中に含まれる分子の運動性を固体NMR法による緩和時間測定および解析ソフトの使用により評価した。その結果をもとに、樹脂中における結晶構造の生成機構等について議論した。
2. 汎用溶媒に不溶のため、通常のNMR法では精密分析が不可能な木粉について、分子運動性を向上させるような試料調製法と適切なパルスシークエンスの選択により、含有成分の化学構造同定を行った。
関連装置
核磁気共鳴装置（ブルカージャパン（株）Avance NEO600）
凍結粉砕機（日本分析工業（株）JFC-300）
遊星型ボールミル（フリッチュ・ジャパン（株）P-7）
コメント
溶液NMRは、基本的に、試料が完全に溶解しないと感度と分解能が著しく低下する。しかしながら、適切な前処理と溶媒、パルスシークエンスを組み合わせることで、溶けないサンプルでも溶液NMR並みの化学構造解析が可能になる。適用可能な試料は、木粉、ゴム、オレフィン系ポリマー、顔料など芳香族化合物と幅広い。
適用可能な材料
オレフィン等ポリマー