特許番号 | 第970140号 |
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出願番号 | 特願昭44-48824号 |
出願日 | 昭和44年(1969)6月19日 |
発明者 | 小谷川 毅、 山本 光義、 下川 勝義 |
出願人 | 工業技術院長 |
特許権者 | 工業技術院長 |
発明の目的: ポリ2・6-ジメチルフェニレンオキシドと称せられる耐熱高分子原料、 さらに、抗酸化剤、防カビ剤、変型フェノール樹脂等の原料として重要な物質となりつつある 2・6-ジメチルフェノールモノマーを低温低圧下で合成することを目的とする。
発明の効果: 気相接触反応を用いる方法が知られているが、この方法では反応温度が475〜600℃と高く、
操作や装置の点で問題があり工業的方法としては、満足すべきものとはいえない。本発明により、低温、
低圧のもと2・6-ジメチルフェノールを収率良く製造する方法について鋭意研究を重ね、
先に酸化亜鉛-酸化鉄系触媒を用いることにより、常圧下、300〜450℃という低温のもとで
2・6-ジメチルフェノールを得ることが出来る。
また一般式 MFe2O4(M=Mg、Ca、Ba、Co、Ni、Cr、Cu)で表されるフェライト触媒系を用いた場合にも、
優れた効果が期待される。
発明の概要: マグネシウム、カルシウム、バリウム、コバルト、ニッケル、クロムまたは銅の酸化物と 酸化鉄からなる2元系触媒、あるいは酸化亜鉛と酸化銅と酸化鉄からなる3元系触媒を用い、 反応温度300〜450℃でメチルアルコールによりフェノール類のオルト位をメチル化することを特徴とする フェノール類の2-メチルおよび2・6-ジメチル置換体の合成法。
実施例: 一般式 MFe2O4で表されるフェライト触媒のMを変えてフェノールのメチル化を試験した。
メチルアルコール5部とフェノール1部から成る混合体を、350℃の触媒層を通過させて、表の結果を得た。
Mの種類 | 転化率 | 選 択 率 | ||
オルトフェノール | 2,6-フェノール | 2,4,6-トリフェノール | ||
Mg | 60.7 | 65.6 | 33.7 | 0.7 |
Cr | 30.7 | 65.2 | 33.6 | 1.2 |
Co | 32.0 | 91.2 | 8.8 | |
Cu/Zn | 70.2 | 68.4 | 31.6 |